手动固相萃取装置作为实验室样品前处理的关键工具，凭借操作灵活、成本低廉等优势被广泛应用于环境、食品、医药等领域。在实际使用中，可能会因操作不当、配件老化或流程疏漏导致流速异常、回收率低、交叉污染等问题，直接影响后续分析结果的准确性与重现性。科学识别
手动固相萃取装置出现的问题根源并采取针对性措施，是实现留得牢、洗得净、收得准的核心保障。
一、液体流速过慢或堵塞
原因：填料压实、样品含颗粒物或真空不足。
解决方法：
上样前对样品进行离心或0.45μm滤膜过滤，去除悬浮颗粒；
活化和平衡步骤避免干柱，保持填料湿润；
检查真空泵压力（通常–5to–15psi），清理缓冲瓶或更换老化硅胶管。
二、目标物回收率偏低
多因活化不充分、洗脱溶剂选择不当或柱子过载：
严格按照“活化→平衡→上样→淋洗→洗脱”五步法操作，确保填料充分润湿；
验证洗脱溶剂极性是否足以解吸目标物（如C18柱用甲醇/乙腈而非纯水）；
控制上样量在柱容量范围内（通常≤柱填料质量的5%）。
三、通道间交叉污染
更换每个样品对应的收集管，禁止重复使用；
每次使用后清洗支架通道及密封垫，可用甲醇或丙酮冲洗后烘干；
避免高浓度样品与空白样相邻处理，必要时插入空白柱作隔离。
四、SPE柱漏液或接口松动
检查柱与支架间密封圈是否老化、变形，及时更换氟橡胶垫；
安装时垂直按压SPE柱至底座卡紧，避免倾斜导致缝隙；
勿过度拧紧螺纹式接口，防止聚丙烯柱体开裂。
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